1. UKM Learning and Research Repository
2. PHD Thesis / Tesis PHD
3. Faculty of Science and Technology / Fakulti Sains dan Teknologi

Title:	Pembangunan Mangkin Asid Pepejal Asid Perklorik Untuk Pembentukan Estolida Berasaskan Asid Oleik
Authors:	Nor Asikin Mohamad Nordin (P42580)
Supervisor:	Mohd Ambar bin Yarmo, Prof. Dr.
Keywords:	Mangkin Asid Pepejal Asid Perklorik Pembentukan Estolida Berasaskan Asid Oleik Heterogeneous catalysis
Issue Date:	8-May-2013
Description:	Kajian ini telah menghasilkan suatu mangkin baru, 10% HClO4/SG (SG10), dengan kaedah ringkas untuk mensintesis sebatian estolida. Mangkin SG10 adalah berkesan, boleh digunakan semula, tidak mahal, mudah disediakan dan tanpa memerlukan sebarang pelarut dalam tindak balas. Mangkin ini juga dapat diguna semula sehingga tiga kali tanpa pengurangan keaktifan mangkin yang ketara. Ujian keaktifan dan keselektifan terhadap mangkin SG10 mendapati mangkin ini menghasilkan keaktifan dan keselektifan yang tertinggi (97.5 % penukaran dan 100 % keselektifan kepada estolida) pada keadaan tindak balas yang optimum (70 °C, 10 bt % SG10: asid oleik (AO) selama 10 jam). Pengenalpastian produk dilakukan menggunakan LC-MS ToF menunjukkan pembentukan sebatian monoestolida asid oleik (m/z 563.5 [M-H]-) dan diestolida asid oleik (m/z 845.5 [M-H]-), masing-masing ialah 79.8 % dan 17.6 % dapat ditunjukkan dengan jelas. Ini membuktikan mangkin SG10 sesuai untuk tindak balas pembentukan estolida asid oleik dengan lebih mudah, mesra alam dan praktikal. Analisis FTIR ke atas SG10 menunjukkan HClO4 telah mengalami interaksi kimia dengan silanol di permukaan mangkin SG10 di mana lebih banyak pembentukan kumpulan silanol dan tiada puncak silanol bebas. Analisis XPS menunjukkan puncak-puncak Si2p (BE=104.8 eV) sebagai ≡Si-OH2+, O1s (BE=534.4 eV) sebagai ≡Si-OH2+ dan Cl2p3/2 (BE=208.0 eV) sebagai ClO4-. Analisis 29Si MAS NMR menunjukkan lebih banyak kumpulan silanol di permukaan mangkin iaitu dengan nilai anjakan -100 ppm mewakili Si(O-Si)3OH, -92 ppm mewakili Si(O-Si)2(OH)2 dan -80 ppm mewakili Si(O-Si)(OH)3. Kumpulan siloksana telah berikat dengan ion H+ daripada HClO4 membentuk kumpulan silanol. Analisis NH3-TPD pula menunjukkan nilai keasidan adalah 5219.1 mmol NH3/g mangkin dan suhu penyahjerapan NH3= 385.5 °C dan 572.8 °C yang menunjukkan dalam kawasan asid kuat. Analisis fizikal BET menunjukkan mangkin SG10 mempunyai bentuk lengkuk isoterma jenis IV dengan gelung histerisis H1 yang mempunyai liang yang seragam dan berbentuk selinder dan terbuka dikedua-dua hujung dengan bahagian dalam yang luas. Bentuk liang ini menyebabkan AO mudah masuk ke dalam liang dan bertindak balas, seterusnya hasil tindak balas iaitu sebatian estolida pula mudah dinyahjerapkan. Kewujudan puncak lebar dalam analisis XRD ke atas mangkin SG10 pada sudut 2θ = 20-28° menunjukkan HClO4 dan SG bercampur secara homogen dan sekata. Pembentukan tapak aktif asid iaitu kation ≡Si-OH2+ pada mangkin SG10 adalah hasil interaksi antara kumpulan silanol (≡Si-OH) di permukaan SG dengan asid perklorik :≡ Si-OH + HClO4 → [≡ Si-OH2]+ [ClO4]-.,PhD
Pages:	352
Call Number:	QD505 .N647 2013
Publisher:	UKM, Bangi
Appears in Collections:	Faculty of Science and Technology / Fakulti Sains dan Teknologi

Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.