Please use this identifier to cite or link to this item:
https://ptsldigital.ukm.my/jspui/handle/123456789/463744
Title: | Sintesis alkuna terminal dan mangkin rutenium, Ru3h(CO)9(dpam)(C9H7) dan penilaian terhadap tindak balas metatesis alkuna |
Authors: | Nawwar Hanun Abdul Malek (P80290) |
Supervisor: | Nurul Izzaty Hassan, Dr. |
Keywords: | Metathesis (Chemistry) Alkynes Universiti Kebangsaan Malaysia -- Dissertations Dissertations, Academic -- Malaysia |
Issue Date: | 2-Jan-2019 |
Description: | Tindak balas metatesis telah diaplikasikan dalam bidang sintesis organik, hasilan semulajadi dan pempolimeran, terutamanya metatesis sebatian alkena menggunakan mangkin Grubbs generasi ke-2. Walau bagaimanapun, bagi tindak balas metatesis alkuna, mekanisme dan parameter optimum tindak balas lebih rumit berbanding alkena. Beberapa faktor lain seperti penyediaan mangkin untuk tindak balas metatesis alkuna yang sukar dan kesesuaian bahan pemula serta parameter optimum tindak balas menjadi kekangan dalam metatesis alkuna. Kebanyakkan mangkin yang dilaporkan merupakan kompleks alkylidyne molibdenum dan tungsten. Melalui penyelidikan ini, empat terbitan bis-alkuna iaitu 3-dibutinil piridina-2,6-dikarboksilat (1), 4-dipentinil piridina-2,6-dikarboksilat (2), 3-dibutinil isoftalat (3), dan 4-dipentinil isoftalat (4) dengan peratusan hasil sebanyak 60-73 % berjaya disintesiskan melalui tindak balas penggantian asil nukleofilik. Kompleks trirutenium, Ru3H(CO)9(dpam)(C9H7), (6) turut dihasilkan melalui pengkompleksan trirutenium difenil arsino metana, Ru3(CO)10(dpam), (5) dan p-tolil asetilena dengan peratusan hasil sederhana, 35 %.Kompleks ini diaplikasikan pertama kalinya sebagai mangkin dalam tindak balas metatesis alkuna. Spektroskopi Infra Merah (IM) menunjukkan kehadiran kumpulan berfungsi yang penting bagi empat sebatian bis-alkuna. Bagi kompleks rutenium, mod peralihan daripada ligan kompleks Ru3(CO)10(dpam) kepada Ru3H(CO)9(dpam)(C9H7) juga berjaya dikenal pasti pada kumpulan karbonil. Pencirian proton resonans magnetik nuklear (1H RMN) dan karbon (13C RMN) berjaya mencirikan kesemua proton dan karbon bagi setiap sebatian. Nilai pengiraan ion molekular daripada Spektrometri Jisim (MS-ESI) bagi setiap produk bersetuju dengan nilai teori. Terbitan 1 dan 2 terhablur daripada larutan sikloheksana dan etil asetat dan kajian sinar-X hablur tunggal menunjukkan dua sebatian ini terhablur dalam sistem monoklinik dan kumpulan ruang C 2/c. Seterusnya, molibdenum komersial (Mo) dan kompleks trirutenium 6 digunakan sebagai mangkin dalam tindak balas metatesis terhadap empat sebatian bis-alkuna terminal untuk menilai potensi dan dibandingkan. Analisis Kromatografi Gas - Spektrometri Jisim (GC-MS) dan MS-ESI seterusnya dijalankan. engendalian tindak balas metatesis dengan kompleks trirutenium 6 didapati lebih mudah berbanding mangkin molibdenum. Walau bagaimanapun, kajian mendapati kehadiran bahan pemula masih wujud dan hasil jangkaan tidak diperolehi bagi mangkin Mo dan trirutenium 6. Perkara ini berpunca daripada bahan pemula, mangkin atau parameter tindak balas yang tidak bersesuaian. Kajian lanjutan bagi mencari keadaan tindak balas yang optimum, pemulihan mangkin serta kajian mekanisme bagi tindak balas metatesis alkuna perlu dijalankan terutama bagi mangkin trirutenium.,Tesis ini tidak ada Perakuan Tesis Sarjana/Doktor Falsafah,Sarjana Sains |
Pages: | 166 |
Call Number: | TP247.N339 2019 tesis |
Publisher: | UKM, Bangi |
Appears in Collections: | Faculty of Science and Technology / Fakulti Sains dan Teknologi |
Files in This Item:
File | Description | Size | Format | |
---|---|---|---|---|
ukmvital_107618+SOURCE1+SOURCE1.0.PDF Restricted Access | 8.48 MB | Adobe PDF | View/Open |
Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.