Please use this identifier to cite or link to this item:
https://ptsldigital.ukm.my/jspui/handle/123456789/463579
Title: | Pembangunan kaedah pengesanan kandungan antibiotik makrolid dalam ayam menggunakan kromatografi cecair-spektrometri jisim semburan elektro |
Authors: | Jamilah Salikin (P58625) |
Supervisor: | Aminah Abdullah, Prof. Dr. |
Keywords: | Antibiotik makrolid Daging ayam Kromatografi cecair Spektrometri jisim Semburan elektro Dissertations, Academic -- Malaysia |
Issue Date: | 16-Nov-2016 |
Description: | Analisis serentak antibiotik makrolid menggunakan peralatan LC-MS belum dilaksanakan setakat ini. Sehubungan itu penyelidikan ini dijalankan bagi membangunkan satu kaedah pengekstrakan yang berupaya mengesan kehadiran antibiotik makrolid iaitu tilosin, spiramisin dan tilmikosin secara serentak dalam daging ayam menggunakan peralatan LC-MS. Satu kaedah pengekstrakan telah berjaya dioptimumkan untuk mengesan kandungan antibiotik makrolid iaitu tilosin, tilmikosin dan spiramisin secara serentak dalam daging ayam menggunakan kromatografi cecair-spektometri jisim semburan elektro. Sebanyak 5 g sampel ditimbang, diekstrak menggunakan penimbal EDTA McIlvaine, dituras melalui celite 545 dan ekstrak dilalukan kepada SPE katrij Oasis HLB. Pemisahan sebatian menggunakan turus jenis fasa berbalik silika hujung bertutup C18 (Zorbax Eclipse, Agilent) dan fasa bergerak terdiri daripada 0.05 % asid trifluroasetik (TFA) dan asitonitril secara kecerunan elusi pada kadar aliran 0.5 ml/min. Pengesanan dijalankan menggunakan jisim spektrometri elektrosemburan, ESI-MS, SIM mode dan pengionan positif. Kaedah ini telah ditentusah dan dibuktikan sebagai kaedah yang cekap, tepat dan sesuai untuk dijadikan kaedah rutin. Had pengesanan (LOD) bagi kaedah ini adalah 10 µg/kg untuk tilosin dan 20 µg/kg bagi tilmikosin dan spiramisin. Had kuantifikasi (LOQ) adalah 30 µg/kg bagi tilosin dan 50 µg/kg bagi tilmikosin dan spiramisin dan didapati linear pada julat di antara 10 µg/kg hingga 500 µg/kg dengan nilai penentuan koefisien, r2 >0.98. Kaedah ini didapati tepat dengan nilai analisa kejituan berdasarkan peratus perolehan semula di antara 99.6% dan 100.4% dan nilai kebolehulangan dalam bentuk peratus RSD <12.9 bagi kesemua makrolid yang ditambah pada tiga aras yang berbeza. Kaedah yang telah ditentusah ini diaplikasi pada sampel sebenar iaitu daging ayam. Sebanyak 81 sampel daging ayam dari jenis pedaging, penelur dan ayam kampung diperolehi daripada pasaraya dan kedai pemprosesan ayam telah diuji. Keputusan kajian mendapati dua sampel daging ayam mengandungi sebatian tilmikosin pada nilai 38 µg/kg dan 65µg/kg dengan nilai peratus RSD masing-masing pada 0.2% dan 0.4%. Namun kedua-dua keputusan ini masih ditahap yang dibenarkan dan tidak melanggar Akta Makanan 1983 dan Peraturan Makanan 1985.,Tesis ini tidak ada Perakuan Tesis Sarjana/Doktor Falsafah" |
Pages: | 118 |
Publisher: | UKM, Bangi |
Appears in Collections: | Faculty of Science and Technology / Fakulti Sains dan Teknologi |
Files in This Item:
File | Description | Size | Format | |
---|---|---|---|---|
ukmvital_84447+SOURCE1+SOURCE1.0.PDF Restricted Access | 122.68 kB | Adobe PDF | View/Open |
Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.