Penghasilan dan pencirian anod Ni-BaCe0.54Zr0.36Y0.1O3-δ yang disintesis melalui kaedah sol-gel untuk aplikasi sel fuel oksida pepejal pengalir proton

Abstract

Bahan Ni-BaCe0.54Zr0.36Y0.1O3-δ (Ni-BCZY) mempunyai beberapa kelebihan tersendiri dan berpotensi sebagai bahan anod bagi aplikasi sel fuel oksida pepejal pengalir proton (H+-SOFC). Prestasi anod tersebut sangat bergantung kepada sifat mikrostrukturnya yang boleh dikawal melalui pencirian awal serbuk yang dihasilkan. Kaedah sol-gel merupakan salah satu kaedah terbaik bagi menghasilkan serbuk dengan ketulenan tinggi, halus dan homogen. Kaedah ini juga memerlukan suhu pengkalsinan yang tidak terlalu tinggi berbanding dengan kaedah konvensional, iaitu tindak balas keadaan pepejal (SSR). Bahan ini pernah dikaji oleh sebilangan pengkaji dari segi mikrostrukturnya namun kajian mengenai prestasi elektrik dan elektrokimianya adalah terhad untuk dijadikan rujukan bagi kajian masa hadapan. Sehubungan itu, serbuk anod komposit NiO-BaCe0.54Zr0.36Y0.1O2.95(NiO-BCZY) dengan komposisi 50 % bt NiO : 50 % bt BCZY disintesis melalui kaedah sol-gel dengan menggunakan asid sitrik sebagai agen pengkelat. Serbuk yang telah di pra-kalsin itu melalui proses pencirian analisis termogravimetri (TGA) untuk menentukan julat suhu pengkalsinan yang sesuai bagi bahan ini. Berdasarkan julat suhu pengkalsinan yang diperolehi daripada TGA beserta rujukan daripada kajian terdahulu, serbuk tersebut dikalsin pada suhu 1100 ˚C selama 6 jam. Kemudian, serbuk terkalsin tersebut dicirikan melalui kaedah pembelauan sinar-X (XRD), mikroskopi elektron pengimbas pancaran medan beserta spektroskopi penyebaran tenaga (FESEM/EDX), analisis taburan saiz zarah (PSA), dan analisis luas permukaan menggunakan kaedah Brunauer-Emmett-Teller (BET). Selepas itu, serbuk anod komposit yang homogen dan berketulenan tinggi itu dijadikan dakwat anod NiO-BCZY melalui kaedah pegisaran bebola dan pengisaran tiga penggelek. Seterusnya, dakwat tersebut dicetak di atas pelet elektrolit BaCe0.9Y0.1 (BCY) yang dihasilkan melalui kaedah SSR dan kaedah penekanan ekapaksi. Kaedah percetakan skrin digunakan dalam fabrikasi sel simetri tersokong elektrolit (NiO-BCZY|BCY|NiO-BCZY) diikuti dengan pensinteran pada tiga suhu yang berbeza, iaitu 1200 ˚C, 1300 ˚C dan 1400 ˚C selama 3 jam. Anod komposit tersebut seterusnya diturunkan kepada Ni-BCZY di bawah aliran campuran gas hidrogen dan nitrogen yang dilembapkan pada suhu bilik, (10% H2/90% N2)-3% H2O selama 2 jam. Kemudian, morfologi pada permukaan dan keratan sel simetri dikaji melalui FESEM. Hasil analisis menunjukkan tiada pelekangan berlaku di antara anod dan elektrolit serta keliangan yang baik, iaitu sebanyak 33.98 ± 0.52, 29.47 ± 0.62 dan 26.93 ± 0.65 masing-masing untuk sel yang disinter pada suhu 1200 ˚C, 1300 ˚C dan 1400 ˚C. Kekonduksian elektrik bagi anod disinter pada suhu 1200 ˚C, 1300 ˚C dan 1400 ˚C diukur pada suhu 800 ˚C menggunakan kaedah van der Pauw adalah 443 S/cm, 633 S/cm dan 1124 S/cm masing-masing. Nilai kekonduksian yang diperoleh memenuhi kriteria anod, iaitu melebihi 100 S/cm. Manakala sifat elektrokimia bagi anod dalam aliran campuran gas (10% H2/90% N2)-3% H2O dikaji menggunakan kaedah spekstroskopi impedans elektrokimia (EIS). Nilai rintangan tentu luas (ASR) bagi Ni-BCZY yang paling rendah ialah 1.17 Ω cm2 bagi anod yang disinter pada suhu 1400 ˚C. Berdasarkan prestasi elektrik dan elektrokimia, Ni-BCZY yang disinter pada suhu 1400 ˚C adalah anod terbaik untuk aplikasi H+-SOFC dalam kajian ini.